一、 标准化操作流程 (SOP)

• 研磨：将样品在研钵中轻轻研磨成细粉（注意：对于易分解或转晶型的样品，研磨力度需减小，避免摩擦生热）。
• 装样：取一端封口的毛细管，开口向下插入粉末堆中，反复操作使样品落入管底。
• 紧实：将毛细管在长约60-80cm的垂直玻璃管中自由落下，反复数次，直至样品柱高度达到2-3mm。样品必须紧密堆积，否则空气导热不均会导致熔点偏低或熔程变宽。

• 装夹：将装好样品的毛细管插入仪器样品孔，确保样品段位于光路中心。
• 参数设定：
  • 起始温度：设定值应比预估熔点低10-15℃。
  • 升温速率：这是最关键参数。初熔前建议设为1-2℃/min。若速率过快（如5℃/min以上），由于热滞后效应，测得的熔点会显著偏高。

• 初熔：晶体棱角开始变圆、出现第一滴明显液相时的温度。
• 终熔：晶体消失，全部变为透明液体的温度。
• 记录：记录为“初熔-终熔”（如120.5-121.5℃）。

二、 常见误区与修正

三、 进阶技巧